中药丹皮酚质量控制

您给我看的这份关于中药丹皮酚质量控制的文章,我给您复述一遍。这一次,采用了薄层色谱和液相色谱联用的方法,实际操作了丹皮酚的鉴定与含量测定。 先从薄层鉴别说起,温度16℃、湿度72%,这个环境基本做到了恒温恒湿,完全模拟药典要求。实验第一步是制备样品和对照品,您看:样品粉末1克加入乙醚10毫升,盖紧盖子摇晃10分钟,滤去杂质后挥干乙醚,再用丙酮2毫升溶解残渣,就得到橙黄色的溶液了。对照品则是把丹皮酚溶解在丙酮中,浓度调到2毫克每毫升,保证跟样品的点样浓度直接能比。接着就是用高效硅胶G板进行分析了,展开剂选环己烷、乙酸乙酯和冰醋酸的混合物,比例是4:1:0.1。为了防止边缘效应,先给展开剂预饱和15分钟。 然后在上行展开8厘米左右的位置手工点样,每个点6微升。喷上2%香草醛硫酸乙醇溶液显色后加热到105℃,就会看到紫色背景上出现黄绿色荧光斑点了。 液相图谱那部分呢,室温21℃、湿度62%,仪器环境挺稳定的。流动相是甲醇和水按45:55混合后过滤脱气的。样品处理是用甲醇超声提取30分钟后过滤的。 色谱条件用的是Angilent TC-C18柱(4.6毫米×250毫米),柱温25℃,流速1毫升每分钟,检测波长274纳米,因为丹皮酚在这个波长吸收最强。在这样的条件下能得到单一对称的峰形。 最后是二者结合使用的好处:薄层先快速筛选出含丹皮酚的样品;液相再确认纯度和含量。这样既节省时间又省溶剂成本。如果结果一致的话就有90%的把握说样品合格了;要是有问题再用HPLC-ESI-MS这样的质谱技术来辅助检测。这种三级质控网能把假药堵得死死的。