智能微波消解仪虽然没办法直接操控湿度,但也有不少间接的招数来搞定它,确保实验又稳当又安全。首先,得看实验室的大环境。弄个除湿机或者空调,把周围的空气湿度给压下来,最好保持在15%到80%RH这个区间。要是在南方或者雨季,除湿机能帮大忙,挡住湿气钻进仪器和消解罐里。接着,把消解仪放在独立的通风柜或者密封台子上,外面的潮气就少了很多影响。通风柜还能连个排风扇,把实验冒出来的蒸汽赶紧排走,降低局部的湿气。 再来就是准备工作了。含水量高的样品(比如新鲜的植物或者土壤)得先拿烤箱烘一烘,温度定在60到100℃,一直烘到重量不变为止,这样消解的时候水就蒸发得少了。实验前也得把消解罐放到烤箱里烘个2小时左右(比如105℃),保证罐里干透了。 操作上也有讲究。加酸的量要跟样品的性质对上号,别加太多让溶液变多产生太多蒸汽。比如样品本来就很干的话,酸就少加一点。如果样品水分很多,可以分几步来加酸或者分阶段消解,慢慢把水分逼出来。 辅助设备也能派上用场。排气管路上接个冷凝回流装置,把蒸汽变成水又流回罐子里去,这样水分就不会跑了也不让外面的湿气进来。实验做完了还可以往罐子里吹点干燥的氮气或者氩气(比如用0.5到1升每分钟的速度吹个10到15分钟),把里面的湿气给换出去。 选材料的时候也很关键。用那种耐水耐酸的罐子比较好(比如PTFE或者PFA材质),不容易被腐蚀。做完实验记得把罐子和仪器里里外外都擦干净烘干备用。 最后还得随时盯着湿度的变化。在实验室或者机器旁边装个温湿度传感器看着点就行。要是湿度太高就报警提醒人赶紧开除湿机。每次实验记录的时候也把当时的湿度值记下来分析分析。 拿实际的例子来说吧。南方这种潮湿的地方就把工业除湿机开起来把湿度控制在50%RH以下;做含水量大的土壤消解前先把样品和罐子都烘干了;实验过程中接上冷凝回流装置就能顺利搞定。另外处理那种含结晶水的矿物样品也是这样:先加少量酸低温慢慢把结晶水给逼出来;最后再吹吹干燥的氮气防止它又吸水变潮。