干离心雾化制备微球这事,咱们在实践中经常会碰到不少麻烦,这次我就把这些问题的解决办法给大伙儿理一

干离心雾化制备微球这事,咱们在实践中经常会碰到不少麻烦,这次我就把这些问题的解决办法给大伙儿理一理。咱们用高粘度的聚乙烯溶液掺上NMP或者DMAC,通过离心雾化喷雾干燥来造微球,这里面常见的各种情况,一出现你就知道该咋处理。 一说起雾化阶段的毛病,首先要防备的是出料成丝条状而不是小球。这通常是因为料液粘度过高,转盘转得太慢或者进料太猛了,还有就是液温太低。针对这一点,得给料液继续稀释,把粘度压到2000到5000 mPa·s。同时得把转速提上去,必须要在18000 rpm以上,这样线速度才能保证有160 m/s。进料量也得适当减小,料液还得加热到45到55℃。如果出现雾滴大小特别不均匀、粒径分布很宽的情况,那是因为粘度本身不均匀,进料不稳有脉冲,或者转盘进料没对正中心、甚至是料里有气泡没除干净。这时候要充分搅拌再静置消泡,用机械隔膜泵来保证进料平稳。进料管一定要对着转盘中心正中央走,全程都要恒温控制。 做完这步看一下微球的形态问题也不少。如果微球长得不圆、发扁或者奇形怪状,多半是因为粘度太低或者固含量太低了。还有一种可能就是干燥速度太快了,表皮先干了形成了硬壳把里面包住。这时候得适当提高点粘度(控制在3000到5000最佳),固含量也得往上加一丢丢。 至于空心、皱缩或者破裂的情况出现了怎么弄?主要还是溶剂挥发得太快导致内部爆沸了,这要么是固含量太低要么是雾滴壁太薄撑不住。这种情况下就把进风温度降低一点;或者适当提高固含量和粘度;也可以减慢干燥速度。 如果做出来的微球粘乎乎的不干或者聚在一起成团块了,那肯定是进风温度不够高;还有可能是进料量给得太大;再加上溶剂NMP或者DMAC沸点高不容易挥发出去。 针对设备运行的问题也得注意。要是有严重粘壁的现象导致收率很低,往往是雾滴还没干透就碰到塔壁上了。要么是进风温度低了;要么是进料量太大塔内气流太乱了。要解决的话就把进风温度提上去;进料量减小;再提高转速让雾滴更细干燥更快一点;同时还得调整风量让雾滴顺着中心流场走。 要是转盘或者进料口堵了怎么办?多半是料液里有凝胶或者杂质了;或者局部温度过高溶剂挥发结皮了;还有一种可能就是粘度太高流动性太差了。处理起来很简单:先用100目的滤网过滤一遍料液;再保证恒温控制别让局部温度过高;最后确保粘度在合适的范围内就行了。 说到工艺稳定性的问题也得留神。有时候同一批料前后做出来的粒径差别很大这是为啥?多半是因为料温变了导致粘度跟着变;或者转速波动得太厉害;还有进料不稳;甚至溶剂挥发掉了使得料液变浓了。 想要解决就得把料罐密闭起来保证恒温;保持转速稳稳当当的;泵的流量也得恒定不变;周围环境的温度尽量别乱动。 最后一种就是安全类的问题必须注意。有机溶剂NMP加上DMAC确实有安全风险可能出现什么问题呢?溶剂蒸气容易在房间里积聚起来氧含量超标;还有静电和防爆风险都很大。 要想规避风险就必须用氮气密闭循环控制氧含量在2%以下;设备接地一定要做好防爆设计才行。 最后给大家念叨几句超实用的口诀记着就行:粘度高了拉丝条,粘度低了瘪球多;转速不够不成球,进料不稳分布宽;温度低了粘壁多,温度高了空心破;恒温稳流稳转速,微球圆整又光滑。